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2010-11-26 13:53:11 來源:水泥人網(wǎng)

重量法測定煤中全硫的含量

水泥人網(wǎng)】摘要:

我國南方有些地區(qū)的煤含硫量高(3%~6%),灰分高(35%~45%),而熱值低(16000kJ/kg),被稱為劣質(zhì)煤,過去利用率很低。為了擴(kuò)大可持續(xù)資源的利用,降低生產(chǎn)成本,不少水泥企業(yè)通過幾年探索與實(shí)踐,在生料中摻加部分劣質(zhì)煤在立窯中燒制出高強(qiáng)熟料,取得了高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、節(jié)能的效果。??

眾所周知,配煤在立窯中具有配熱和配料的雙重作用,當(dāng)使用劣質(zhì)煤時(shí)更顯出配料意義。高灰分、低熱值、高硫量的煤在立窯煅燒時(shí)能降低燃燒速度,使底火厚實(shí);低熔點(diǎn)煤灰使立窯熟料的燒結(jié)溫度拓寬,有利于底火的穩(wěn)定;而煤中的硫則起到一定的礦化作用。煤中的硫主要有三種存在形式,即有機(jī)硫、硫化物、硫酸鹽。硫化物、硫酸鹽中的硫在石灰石的分解溫度下可轉(zhuǎn)化成硫酸鈣。當(dāng)生料配料需摻石膏時(shí)也要考慮這部分硫含量,甚至可替代石膏。因此許多企業(yè)已達(dá)共識(shí),不僅需測定煤的灰分、揮發(fā)分和熱值,而且必須準(zhǔn)確測定煤中的硫含量。??

1測定方法??

?目前各企業(yè)采取的測定方法不盡一致。有的直接采用碘量法測定,由于反應(yīng)瓶底粘結(jié)成糊而失敗;有的將煤燃燒后測煤灰中的硫,由于燃燒過程中煤中的部分硫成氣體逸出而使結(jié)果偏低。測定方法選擇不當(dāng),勢必造成煤中全硫測定結(jié)果產(chǎn)生偏差,失去指導(dǎo)生產(chǎn)的意義。針對不少企業(yè)生產(chǎn)工藝與檢驗(yàn)方法脫節(jié)的情況,有必要推薦使用GB/T214—1996〈煤中全硫的測定方法〉。??

GB/T214—1996〈煤中全硫的測定方法〉有艾士卡法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法。???

?庫侖滴定法是煤樣在三氧化鎢催化劑作用下,于1000ml/min空氣流在1150℃高溫中燃燒分解,使煤中硫生成二氧化硫,被電解池中的碘化鉀溶液吸收,并被電解碘化鉀所產(chǎn)生的碘滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫含量。此法快速準(zhǔn)確,但需專用儀器設(shè)備。??

高溫燃燒中和法是煤樣在三氧化鎢催化劑作用下于350ml/min空氣流中在1200℃高溫下燃燒,生成硫的氧化物并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸,最后用氫氧化鈉滴定而計(jì)算全硫含量。此法準(zhǔn)確,但需高溫燃燒設(shè)備。??

艾士卡法也稱重量法,是煤中全硫測定的仲裁法,方法經(jīng)典,設(shè)備簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,在此作重點(diǎn)介紹。??

2測量原理???

?煤與艾士卡混合試劑(輕質(zhì)氧化鎂和無水碳酸鈉以質(zhì)量比2∶1的混合物)混勻,在高溫、通風(fēng)條件下緩慢燃燒,使煤中各種形態(tài)的硫通過氧化,固定并轉(zhuǎn)化成可溶性硫酸鹽(硫酸鎂、硫酸鈉)。可溶性硫酸鹽中的硫酸根離子以鋇離子沉淀成硫酸鋇。通過灼燒后測定硫酸鋇質(zhì)量,計(jì)算煤中全硫或三氧化硫含量。其反應(yīng)式主要有:??

煤的氧化反應(yīng)∶

硫與艾士卡試劑反應(yīng):

硫酸鹽的分解反應(yīng):

3測定步驟???

?準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥基煤樣1g(精確至0.0002g)和2g艾士卡試劑放入30ml瓷坩堝內(nèi),用玻璃棒仔細(xì)混勻,再加1g艾士卡試劑覆蓋在混合物上面。將坩堝移入高溫爐中,在1.5~2h內(nèi)從室溫逐漸升溫至800~850℃,并在此溫度下保持1.5h。將坩堝取出放冷,用玻璃棒將坩堝內(nèi)的灼燒物仔細(xì)搗松(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒,應(yīng)在800~850℃下繼續(xù)灼燒30min),然后將燒結(jié)物轉(zhuǎn)到400ml燒杯中,用熱水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)壁,再加100~150ml沸水(如此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上,本次測定作廢)。用中速濾紙過濾,熱水沖洗燒杯3次,然后將殘?jiān)迫霝V紙中,用熱水洗滌殘?jiān)?0次左右,濾液總體積約為250~300ml。??

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