隨著水泥行業(yè)不斷的發(fā)展，智能化實驗室的實施也將成為必然。而作為水泥生產(chǎn)過程中必須控制的指標之一的游離氧化鈣，不但影響水泥的安定性，而且對水泥稠度及凝結時間也有一定影響。據(jù)相關研究表明：在水泥物理性能合格的前提下，少量的游離氧化鈣還能提高水泥的強度。因此，如何準確快速的測量這一指標將成為水泥行業(yè)中的重中之重。
縱觀整個水泥行業(yè)，近年來的發(fā)展?jié)u漸趨于平穩(wěn)，各種的裝備及技術也均已成熟，但對于測量儀器這一塊還處于比較落后階段，尤其是fCaO的測量，目前大部分企業(yè)都還停留在人工作業(yè)。那么有沒有一種即快速又準確，并且還符合國標的一款脫離人工測量儀器呢，全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)應運而生。
全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)由長沙海納光電科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)，其采用GB/T 176-2017《水泥化學分析方法》中的乙二醇法(代用法)來測量水泥及熟料中的fCaO，不但擺脫了傳統(tǒng)的人工滴定，而且集加熱、攪拌、萃取、滴定及結果計算為一體。它通過特殊的算法判別滴定終點，不但降低員工的勞動強度，還避免了因人為因素對結果造成的影響，為智能化實驗室建設提供一定條件。
一 全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)研發(fā)背景
目前市場上主要有兩種測量水泥游離氧化鈣的儀器：半自動游離鈣測定儀和測量電導率型游離鈣測定儀。半自動游離鈣測定儀可自動完成加熱、攪拌、定時功能，但滴定過程需要操作人員手動完成，并且在滴定終點判定時易引入主觀誤差，造成結果不準;測量電導率型游離鈣測定儀可自動完成加熱、攪拌、定時和游離鈣的定量測量，但該儀器測量原理是通過測定溶液電導率的變化來測定游離氧化鈣的含量，與現(xiàn)有的標準測定方法不同，故無法得到現(xiàn)有市場廣泛認可。另外，市場上還有一款基于電位測量的自動滴定儀也非常成熟，而該儀器的測量方法和GB/T 176-2017中規(guī)定的游離氧化鈣的測量方法有一定的差異，因此也沒能在水泥行業(yè)中推廣。
圖1 全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)圖
二 全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)結構、原理、測量流程及性能
1Part.1 儀器結構
全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)(圖1)主要由滴定系統(tǒng)、顏色采集系統(tǒng)、攪拌加熱系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)及控制系統(tǒng)組成。目前該儀器以獲得實用新型專利(專利技術(ZL 2020 2 0426431.5))。
2Part.2 儀器工作原理
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，經(jīng)過加熱，于高溫條件下反應生成乙二醇鈣，使酚酞指示劑呈粉紅色，用苯甲酸無水乙醇溶液進行滴定。儀器可自動控制加熱溫度及加熱時間，使所有的游離氧化鈣都轉(zhuǎn)化成乙二醇鈣，然后采用智能傳感器觀察溶液顏色，通過特殊算法判別滴定終點，準確控制滴定藥液用量，最后根據(jù)滴定乙二醇鈣時消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及氧化鈣對苯甲酸無水乙醇溶液的滴定度，計算出樣品中游離氧化鈣的含量。
3Part.3 儀器測量流程
稱量一定量的樣品，將其倒入150ml錐形瓶中，加上30ml的乙二醇-無水乙醇溶液，放入攪拌子，然后放入儀器中對應位置，裝上冷凝管，使得錐形瓶與冷凝管緊密連接，在儀器顯示屏對應的位置輸入稱取的樣品質(zhì)量及樣品名稱，點擊開始測量，儀器會自動進行攪拌、加熱、萃取、滴定及結果計算，如圖2。
圖2 全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)工作流程圖
4Part.4 性能特點
(1)測量方法完全符合標準國家標準GB/T 176-2017《水泥化學分析方法》
(2)全自動化測試，不需要人工值守
(3)測量結果準確度和精密度高
(4)采用光電傳感器判斷加熱計時起點
(5)采用智能傳感器代替了人眼判斷滴定過程
(6)智能算法自動調(diào)節(jié)滴定速度
(7)歷史數(shù)據(jù)可查，為調(diào)整生產(chǎn)
(8)測量數(shù)據(jù)可通過數(shù)據(jù)接口上傳
三 全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)對比試驗及應用實例
1Part.1 對比試驗
標樣對比：用此儀器測量水泥熟料游離氧化鈣成分分析標準樣品(GBS 08-2145-2016)，標準值是按照GB/T 176-2017《水泥化學分析方法》中甘油法或者乙二醇法，通過人工作業(yè)測定。表1為儀器測量的標樣fCaO數(shù)據(jù)對比表。
表1 全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)測量的
標樣fCaO數(shù)據(jù)對比表
從上表數(shù)據(jù)可看出，儀器測量結果與標準值誤差在T/C BMF17-2017《 水泥生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》規(guī)定的同一實驗室允許的誤差范圍內(nèi)(游離氧化鈣測定誤差±0.20%，與國家標準樣品對比)，重復性在GB/T 176-2017《水泥化學分析方法》規(guī)定的范圍內(nèi)。
2Part.2 應用實例
到目前為止，此儀器已在廣東韶關、寧夏中寧等多個水泥廠的游離氧化鈣測量工作中得到應用，克服了以往人工作業(yè)的各種缺點，具有實用性和經(jīng)濟性等優(yōu)點。下表2為部分水泥廠使用此儀器測量的數(shù)據(jù)表：
表2 部分水泥廠使用儀器測量的數(shù)據(jù)表
從上表數(shù)據(jù)來看，儀器在水泥廠使用情況良好，且所測數(shù)據(jù)穩(wěn)定，既降低了員工的勞動強度，還避免了人為因素導致的誤差。
表3 部分業(yè)績表
四 結論
全自動游離氧化鈣測量系統(tǒng)完全可以取代人工作業(yè)，且具有安裝方便、技術領先及維護保養(yǎng)簡單，測量數(shù)據(jù)不受人為主觀因素影響等優(yōu)點，同時還降低員工的勞動強度。其不但可應用為水泥及熟料的游離氧化鈣的測量，還可推廣到水泥行業(yè)其他元素的測量，同時也促進了化學分析滴定技術的全自動化發(fā)展。
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