摘要:
用鉻酸鋇沉淀硫酸根置換出定量的鉻酸根，原子吸收光譜法測(cè)定鉻間接測(cè)定SO3。該方法的特征靈敏度為0.20 μg/ml/1%，線性范圍為0～30μg/ml,通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入基體，消除離子強(qiáng)度對(duì)沉淀轉(zhuǎn)化率的影響，用于水泥中SO３的測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度令人滿意。
4 樣品分析
稱取0.3g～０．4g水泥(或熟料)試樣于10０ｍｌ燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加15 ｍl（１＋２）ＨＣl于小電爐上加熱待試樣溶解后，用水沖洗杯壁煮沸2ｍｉｎ，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至25０ｍｌ容量瓶中，定容搖勻備用。移取上述溶液25ｍｌ于100ｍｌ燒杯中，稀釋至約30ｍｌ，?以下操作同實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 水泥及熟料中SO３測(cè)定結(jié)果
| 樣品名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值／％ | 測(cè)定值／％ | 平均值／％ | RSD／％ | 絕對(duì)誤差／％ |
| 水泥熟料
JS88-55 |
2.15 2.14 |
2.15 2.14 2.14 2.12 2.14 | 2.14 | 0.46 | 0.00 |
| 水泥熟料
JB01-５-１１ |
0.15 | 0.15 0.16 0.16 0.15 0.16 0.14 | 0.15 | 5.44 | 0.00 |
| 水泥熟料
JY88－１ |
2.13 | 2.14 2.14 2.14 2.11 2.14 2.15 | 2.14 | 0.64 | ＋0.01 |
| 水 泥
JBW01-６-１ |
2.92 | 2.89 2.97 3.04 2.97 2.97 2.93 | 2.96 | 1.71 | ＋0.04 |
| 水 泥
JS89－75 |
2.92 | 2.93 2.93 2.97 2.95 2.95 2.85 | 2.93 | 1.43 | ＋0.01 |
5 結(jié)束語(yǔ)
由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，用BaCrO４沉淀SO２-４置換出定量的CrO２-4，原子吸收光譜法測(cè)鉻間接測(cè)定水泥中SO３，方法同時(shí)具備重量法和原子吸收法的優(yōu)點(diǎn)，該方法簡(jiǎn)便、快速，精密度好，絕對(duì)誤差小于0.04，可適用于各種水泥如含磷、氟水泥中SO３的測(cè)定。
參考文獻(xiàn)
(1) 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB176-96水泥化學(xué)分析法
(2) 鄧勃編著?原子吸收分光光度法?北京清化大學(xué)出版社，1982：299～309（作者：劉玉亭 王興恩 寧桂蘭1 閆良國(guó)2）