摘要:

文章詳細(xì)介紹了用原子吸收光譜法測(cè)定石灰石中的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的測(cè)定方法和注意事項(xiàng)，并用石灰?guī)r國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。

2 結(jié)果與討論

（1） 分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條：一是選擇性好，抗干擾能力強(qiáng)，即用所選譜線測(cè)定樣品時(shí)，不出現(xiàn)干擾或干擾比較小；二是譜線的最佳工作范圍接近測(cè)定值，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測(cè)不到；三是線性范圍比較廣，以利于準(zhǔn)確測(cè)定。根據(jù)這些要求，我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測(cè)試分析譜線。

（2） 干擾及其消除。選用這些分析譜線進(jìn)行測(cè)試，為了考查其干擾程度，我們做了回收試驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測(cè)定Mn基本不受干擾，回收率在97.0%～102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍，測(cè)定Fe、K、Na、Mg和Ca的測(cè)試結(jié)果表明，此時(shí)基體及共存元素幾乎不干擾測(cè)定，回收率在95.0%～104.0%之間，因而無(wú)需添加基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配，使得測(cè)定簡(jiǎn)單，方便，快速。

（3） 結(jié)果計(jì)算。由于儀器測(cè)試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值（μg/ml），將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進(jìn)行計(jì)算：
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中：R%——各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

?C ——各元素的測(cè)試質(zhì)量濃度值，μg/ml；

?V——定容體積，ml；

?G——樣品質(zhì)量，g；

?M——各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。

（4） 測(cè)試方法的驗(yàn)證。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，我們選擇了三種成分相差很大的石灰?guī)r國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，為了方便比較，我們將樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及測(cè)定結(jié)果列于表3。在測(cè)試過(guò)程中，如果樣品濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)
將表3的兩種數(shù)值進(jìn)行比較，可以看出，樣品的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，誤差很小，說(shuō)明此方法是可行的。

（5）注意事項(xiàng)。在測(cè)定樣品中的Ca、Mg時(shí)，應(yīng)仔細(xì)調(diào)整燃燒頭高度及空氣-乙炔氣的比例，使得Ca、Mg的測(cè)試信號(hào)達(dá)到最大。(作者：林益 李娟 張乃枝1 桂玲2)